1889年に帰国して『オルメイヤーの阿房宮』の執筆を始める。当時デイヴィッド・リヴィングストンやヘンリー・モートン・スタンリーの探検によりアフリカへの注目が集まると、1890年にベルギーの象牙採取会社の船の船長となって、コンゴ川就航船に乗り[5]、さらに陸路でレオポルドヴィル（キンシャサ）まで行き、船を乗り換えてキサンガニに到達、その後病に倒れ、1891年にブリュッセル経由でロンドンに戻った。またこの年には痛風、神経痛による右手の痛み、マラリアの再発のために数ヶ月入院し、また伯父のアドバイスに従ってスイスの温泉で療養した[6]。その後はイギリスとオーストラリアを往復する旅客船に乗ったり、船員以外の仕事をしていた。1893年にオーストラリアとニュージーランドから戻る船には、のちに作家となるジョン・ゴールズワージーとエドワード・ランスロット・サンダーソンの二人の若いイギリス人が乗っており、コンラッドにとって船員以外に最初に友情を結んだイギリス人だった。ゴールズワージーの習作「The Doldrums」の主人公はコンラッドがモデルとなっている。
作家活動

1894年に処女小説『オルメイヤーの阿房宮』の原稿を出版社に送り、批評家エドワード・ガーネットに推薦されて、1895年に出版された。これはマレーシアを舞台とした物語で、英語によって書かれた。幼少期から青年期に至るまで、ロシア語、ポーランド語、フランス語を使用し、最後に学んだ英語によって小説を書き上げたことは特筆に値する。この小説は好評をもって当時の社会に受け入れられた。これにより、同時代の他の文学者たちとの交流も始まっていった。エドワード・ガーネットにはまた「きみは自分のスタイルを持っている。きみは自分の文体をもっているし、情熱的な強い気質をもっている、なぜ、もう一つ、書かないんだね?」と励まされ、第2作『文化果つるところ』を書いて作家としての道を進むこととなった[7]。1896年に16歳年下のイギリス人女性ジョシー・ジョージと結婚し、ケント州に居住して作家活動を始め、ボリスとジョンの二人の息子をもうけた[6]。そしてこの2作によって、コンラッドはエキゾチックな舞台でのロマンチックな語り手と見なされるようになった。

1899年、『闇の奥』（Heart Of Darkness）を発表した。西洋文化の暗い側面を描写したこの小説は、英国船時代にアフリカ・コンゴ川で得た経験を元に書かれたもので、T・S・エリオット『荒地』、ユージン・オニール『皇帝ジョーンズ』、F・スコット・フィッツジェラルド『グレート・ギャツビー』、ジョージ・オーウェル『1984年』などにも影響を及ぼした。またこの作品は、オーソン・ウェルズが映画化の構想を持ったが実現せず、1979年にフランシス・フォード・コッポラによって翻案され『地獄の黙示録』として映画化された。